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賽分科技發(fā)布橙汁中多菌靈檢測(cè)解決方案

發(fā)布時(shí)間:2012-02-13瀏覽次數(shù): 賽分新聞

    近期,可口可樂公司在橙汁中發(fā)現(xiàn)未經(jīng)許可的殺菌劑,并向美國食品與藥物管理局(FDA)報(bào)告。此次檢出殺菌劑多菌靈的橙汁,原料橙來自巴西,當(dāng)?shù)囟嗑`多用于殺滅霉菌,但實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),該物質(zhì)有導(dǎo)致動(dòng)物肝癌病變的高風(fēng)險(xiǎn)。這一事件引發(fā)了外界對(duì)中國橙汁飲料食品安全的擔(dān)憂。中國是巴西橙汁第四大進(jìn)口國,據(jù)悉,中國市場(chǎng)現(xiàn)售的熟知品牌橙汁,不同程度地兌入了巴西橙汁。
    目前,國內(nèi)對(duì)于果汁中多菌靈的檢測(cè)主要依據(jù)SN/T 1753-2006《進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測(cè)方法高效液相色譜法》,賽分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS檢測(cè)橙汁中多菌靈的方法,不僅操作上更加快速簡(jiǎn)單,而且大大提高了目標(biāo)物質(zhì)的檢出限(多菌靈檢測(cè)限達(dá)到ppb級(jí))。

 

采用QuEChERS和LC/MS/MS方法檢測(cè)橙汁中的多菌靈

產(chǎn)品描述

    ECQUEU750CT-MP

50 mL離心管,每袋包含4 g MgSO4,1g NaCl,500 mg 檸檬酸二鈉和1 g 檸檬酸三鈉

    CUMPSC18CT

2mL微離心管裝有150 mg無水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg封尾C18

一、樣品前處理

1. 向50mL離心管中加入10 mL橙汁,渦流混均、平衡15 min。
2.加入10 mL乙腈混合。加入鹽包 (ECQUEU750CT-MP),劇烈振蕩1min,然后在20 ºC,5000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。下面是經(jīng)過QuEChERS提取后的樣品圖片,上層是乙腈提取液。

q1.jpg

3.移取1 mL提取液至裝有150 mg無水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微離心管中(CUMPSC18CT
4. 振搖1 min后在10000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯(TPP),然后進(jìn)行LC/MS/MS分析。

二、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

色譜柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å
柱溫: 室溫
進(jìn)樣體積: 10 μL (15 ºC)
流動(dòng)相: A: 0.1% 甲酸溶液;B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液
流速: 200 μL/min

流動(dòng)相梯度程序

時(shí)間(min)

%A

%B

0

50

50

3

0

100

8

0

100

9

50

50

14

50

0

電離模式: 電噴霧離子源(ESI)
離子極化方式:正離子 ESI
電噴霧電壓: 3000 V
霧化氣壓力 (N2): 40 psi
輔助氣(N2)壓力: 10 psi
離子傳輸毛細(xì)管溫度: 350 °C
掃描方式: 選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM, 0-10 min)
碰撞誘導(dǎo)裂解(CID)條件: 1.5 mTorr 氬氣
SRM模式下監(jiān)測(cè)的躍遷過程如下:

化合物

母離子

子離子1

碰撞能量(CE)

子離子2

碰撞能量(CE)

S-Lens

駐留時(shí)間(s)

多菌靈

92.093

132.080

29

160.080

17

81

0.2

TPP(內(nèi)標(biāo))

327.093

77.020

37

152.070

33

98

0.10

 三、數(shù)據(jù)分析及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    多菌靈的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線:

 q2.jpg

    線性范圍是2-500 ng/mL,R2 =0.9992。檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別是0.4 和1.4 ng/mL。

多菌靈的準(zhǔn)確度和精密度數(shù)據(jù)

加標(biāo)濃度(ng/mL)

回收率(%)

RSD%(n=4)

10

96.6

4.5

50

100.2

3.4

250

103.7

2.1

    按照優(yōu)化的方法,對(duì)三家知名品牌的橙汁進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果見下表:

樣品

樣品描述

檢測(cè)到的多菌靈含量

樣品1

100% 鮮橙汁-品牌A

   < 1.4 ng/mL

樣品2

橙汁-品牌B

   < 1.4 ng/mL

樣品3

含果粒的橙汁-品牌B

   5.3  ng/mL

樣品4

純果樂(低酸)-品牌C

   < 1.4 ng/mL

樣品5

橙汁-品牌B

   < 1.4 ng/mL

樣品6

純果樂(含一些果粒)-品牌C

   < 1.4 ng/mL

    這六種橙汁樣品每種平行測(cè)定3次。僅在樣品3(含果粒的橙汁-品牌B)中檢出多菌靈,含量為5.3 ng/mL,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟規(guī)定的最大允許量 200 ppb。圖1為空白樣品3(a)和加標(biāo)樣品3 (50 ng/mL)中多菌靈的色譜圖。

 q3.jpgq4.jpg

 

      

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