偶氮染料是紡織品在印染工藝中最為廣泛應(yīng)用的染料，在還原條件下被分解為芳香胺。其中，部分偶氮染料分解產(chǎn)生的芳香胺為致癌物或潛在致癌物，在中國、美國和歐盟遭到禁用。偶氮染料專用柱，采用特殊工藝的硅藻土，適用于紡織產(chǎn)品中偶氮染料分解出的致癌芳香胺的檢測，對24種致癌芳香胺類物質(zhì)有最大程度的回收率。
1.樣品提取
取代表性試樣，剪成約5 mmx5 mm的小片，精密稱取1.00 g于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL預(yù)熱到70℃的檸檬酸緩沖溶液，用力振搖，使所有試樣浸于液面以下，恒溫70℃水浴保溫30 min。打開反應(yīng)器，加入3.0 mL連二硫酸鈉，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再至于70℃水浴中保溫30 min，取出后2 min內(nèi)冷卻至室溫。
2.上樣和洗脫
將上述備用液過柱，任其吸附15 min，用4×20 mL乙醚分四次洗提反應(yīng)器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。
3.濃縮
將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1 mL，再用緩氮?dú)饬魅コ颐讶芤海蛊錆饪s至近干。取1.0 mL甲苯定容，供氣相色譜-質(zhì)譜分析。
4.氣相-質(zhì)譜條件
色譜柱：HP-5MS
進(jìn)樣口：250℃
柱溫：60℃（保持1 min），以12 ℃/min升溫至210℃，以15 ℃/min升溫至230℃，以 3℃/min升溫至250℃，以26℃/min升溫至280℃
載氣：氦氣
流速：0.9 mL/min
進(jìn)樣體積：1μL
質(zhì)譜連接口溫度：270℃
離化方式：El
離化電壓：70 eV
溶劑延遲：3.0 min
| 填料類型 | 規(guī)格 | 訂貨號 | 包裝（支） |
|---|---|---|---|
| Generik AZO | 14.5 g/80 mL | Z00AZO-8014G | 4 |
