QuEChERS (發(fā)音為Catchers)是Quick(快速)、Easy(簡單)、Cheap(便宜)、Effective(高效)、Rugged(耐用)和Safe(安全)的縮寫。它是用于高含水量食物中農(nóng)藥多殘留檢測的一種樣品處理和凈化技術(shù)。從最初用于水果和蔬菜的分析,QuEChERS方法在蜂蜜、堅(jiān)果、肉類、豆類、動物飼料、樹葉等分析樣品處理中也有其用武之地。在凈化過程中,隨著有機(jī)酸、植物色素和其它潛在的污染物的除去,可獲得更加干凈的色譜圖。該方法具有回收率高、結(jié)果準(zhǔn)確、樣品容量高和非氯化溶劑使用少等優(yōu)點(diǎn),這減少了試劑的消耗及操作人員與有害溶劑的接觸。而且,由于要求的樣品量較少以及要求的操作空間較小,可減少了玻璃儀器的使用以及人力的消耗。該方法廣泛的實(shí)用性和易用性使其成為殘留分析中的極佳選擇。
材料: 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自:沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中107種農(nóng)藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質(zhì)化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜,置于 250mL 具塞錐形瓶中,加入 20mL 經(jīng)正己烷飽和的乙腈溶液,再加入 15 g 無水硫酸鎂和 6g 無水醋酸鈉;
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘,然后濾于 150 mL 濃縮瓶中;
3. 用 20 mL 提取溶劑重復(fù)提取一次,合并提取液,于 40 ℃ 下減壓濃縮至干;
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘?jiān)⑶逑雌勘?,加入到?200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注:石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質(zhì)中色素含量的不同而進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整(通常在 50-250mg之間),不是一個(gè)固定量;對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質(zhì)的不同而進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整(通常在 100-200mg 之間)。
5. 充分渦旋 1 分鐘,待色素完全消除后,經(jīng) 0.45μm 有機(jī)濾膜過濾,供 GC-MS/MS分析測定。
1. 樣品的提?。悍Q取 20.00g 試樣(精確至0.01g)于 100mL 離心管中,加入40mL乙腈,用均質(zhì)器在 15000 r/min 勻漿提取1min,加入 5g 氯化鈉,再勻漿提取 1min,將離心管放入離心機(jī), 在 3000 r/min 離心 5min,取上清液20mL,(相當(dāng)于10g 試樣量),待凈化。
2. 凈化: 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高無水硫酸鈉(Na2SO4 經(jīng)650℃灼燒4h)。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗柱,8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫,在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。
3. 分析及測定:① 用 4mL 丙酮定容,取 2mL 裝瓶用氣相色譜質(zhì)譜法測定GB/T 19648-2005標(biāo)準(zhǔn)中的農(nóng)藥。
?、?用 2mL 甲醇+水(2+8)定容。過 0.22µm 的濾膜,用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農(nóng)藥。
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法(NY/T 1680-2009)
蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜質(zhì)譜法(NY/T 1380-2007)
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB/T 23584-2009)
飼料中9種糖皮質(zhì)激素的檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(農(nóng)業(yè)部1063號公告-5-2008)
產(chǎn)品編號 | 描述和使用說明 | |
---|---|---|
51131-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉 | |
本產(chǎn)品是AOAC中所列產(chǎn)品,用于通過lang="EN-QuEChERS方法提取農(nóng)殘。設(shè)計(jì)用于保護(hù)提取過程中的堿敏感性化合物如殺真菌劑。 | ||
51122-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有4g無水硫酸鎂和1.0 g氯化鈉 | |
本產(chǎn)品用于通過QuEChERS方法提取農(nóng)殘。優(yōu)于51131-50,當(dāng)不存在堿敏感性化合物的問題。氯化鈉的加入有助于增加提取效率。 | ||
5112451-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有6g無水硫酸鎂、1.5g氯化鈉、1.5g檸檬酸鈉二水和750mg檸檬酸二鈉1.5水 | |
本產(chǎn)品為51131-50的歐洲版本,用于農(nóng)殘?zhí)崛 ?/td> | ||
51141051-02 | 2mL微離心管裝有150mg無水硫酸鎂、50mg PSA和50mg碳 | |
分散型SPE產(chǎn)品,用于去除極性有機(jī)酸、一些糖類和脂類??蓪?dǎo)致平面型農(nóng)殘受損失,設(shè)計(jì)用于2mL上清液。 | ||
51141181-02 | 2mL微150mg無水硫酸鎂、50mg PSA、50mg封尾的C18 | |
分散型SPE產(chǎn)品,用于去除極性有機(jī)酸、甾醇、一些糖類和脂類。設(shè)計(jì)用于2mL上清液。 | ||
51141182-02 | 2mL微離心管裝有150mg無水硫酸鎂、150mg PSA、50mg封尾的C18 |
產(chǎn)品編號 | 萃取柱產(chǎn)品 |
---|---|
514105-0642 | 6mL萃取柱,上部裝有200mg石墨化碳黑,底部裝400mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
在Schenck修訂版QuEChERS方法中使用,該產(chǎn)品用于萃取物中極性有機(jī)酸、一些糖類和脂類的去除。 | |
514105-0652 | 6mL萃取柱,上部裝有250mg石墨化碳黑,底部裝500mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
用于與ECPSACB6相同的應(yīng)用上,含的不同質(zhì)量的填料,當(dāng)不能肯定時(shí),請使用ECPSACB256。 | |
514105-0650 | 6mL萃取柱,上部裝有500mg石墨化碳黑,底部裝500mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
用于與ECPSACB6相同的應(yīng)用上,含的不同質(zhì)量的填料,當(dāng)不能肯定時(shí),請使用ECPSACB256。 | |
514005-0650 | 6mL萃取柱裝有500mg氨丙基和500mg石墨化碳黑 |